保健食品中大蒜素的測定方法

發布時間：2005-08-23

1.范圍
本方法規定了保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的測定方法。
本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。
本方法最低檢出濃度為0.0430mg/ml；取100mg試樣，提前定容5.0ml時，試樣中大蒜素最低檢出質量濃度為0.20g/100g。
本方法最佳線性范圍：0.320－3.00µg。
2.原理
根據大蒜素為揮發性油成分，經有機溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標法定量。
3.試劑
3.1 無水乙醇分析純。
3.2 正己烷分析純。
3.3 大蒜素標準溶液準確稱量大蒜素標準品0.1000g，加入正己烷并定容至10mL，該標準溶液濃度為10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。該標準溶液以正己烷－無水乙醇（1：1）稀釋10倍后作為標準使用液，標準使用液濃度1.0mg/mL。
4.儀器設備
4.1 氣相色譜儀：附氫火焰檢測器（FID）。
4.2 數據處理機，或積分儀。
4.3 分析天平：萬分之一。
4.4 超聲清洗機。
4.5 離心機。
5.分析方法
5.1 樣品處理
5.1.1 固體樣品：準確稱取0.0100g樣品，加入2.5mL無水乙醇，密塞，超聲提取70min，取出后冷卻，加入約10mL正己烷（調節大蒜素含量約為1.0mg/ml左右），振搖，靜置分層后取上清液進樣。
5.1.2 液體樣品：精密吸取20.0mL樣品，于分液漏斗中，加入5mL正己烷振搖提取1min，靜置（或離心）分層后，取上清液進樣。
5.2 氣相色譜參考條件
5.2.1 色譜柱：玻璃色譜柱長：2米，內裝擔體：硅藻土/（Chromosorb W.AW）,（60~80目）；固定相：0.5%已二酸乙二醇酯（EGA）。
5.2.2 柱箱溫度：90℃。
5.2.3 進樣口溫度：150℃。
5.2.4 鑒定器溫度：150℃。
5.2.5 氣體流速：氮氣55mL/min，氫氣50mL/min，空氣500mL/min。
5.2.6 進樣量：1μL。
5.2.7鑒定器靈敏度：2；記錄儀衰減：3。
5.2.8進樣量：1μL。
5.3定性分析
  在參考操作條件下，以對照品與試樣比較保留時間定性。
5.4定量分析
  試樣中大蒜色素譜峰面積或峰高與標準的色譜峰面積或峰高比較定量。
5.5分析結果表述
試樣中大蒜素的含量按式（5.5.1）計算。
5.5.1計算
      A1×C1×V
W =  —————— ×100
      A×M×1000
W－大蒜素的含量，mg/100g；
A1－試樣使用液色譜峰面積或峰高；
A2－標準使用液峰面積或峰高；
C－標準使用液濃度，mg/mL；
V－試樣定容體積，ml；
m－試樣的質量，g。
5.5.2結果表示計算結果保留三位有效數字。
6 技術參數
6.1回收率：在不同的試樣中不同濃度加標回收率為97.8－116％。
6.2精密度：同一試樣6次測定結果的RSD為2.10％。
6.3兩次測定結果相對誤差：≤10％
6.4干擾因素：在超聲時，注意密塞。
7參考色譜圖（略）

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