保健食品中紅景天甙的測定（高效液相色譜法）

發布時間：2005-09-06

1.范圍
本方法規定了保健食品中紅景天甙的測定方法。
本方法適用于紅景天為主要原料的保健食品中紅景天甙的測定。
本方法的檢出限：0.02µg。
本方法的線性范圍：0.01～0.50µg/mL。
2.原理
將混勻的試樣使用甲醇進行提取，根據高效液相色譜紫外檢測器定性定量檢測。3.試劑除非另有說明，在分析中僅使用雙蒸水。
（1）乙酸鈉  分析純。
（2）甲醇   優級純。
（3）石油醚  分析純。
（4）紅景天甙標準溶液  準確稱量紅景天甙標準品0.0200g，加入甲醇溶解并定容至10mL。此溶液每mL含2.0mg紅景天甙。
4.儀器
（1）高效液相色譜儀：附紫外檢測器（UV）。
（2）超聲波清洗器。
（3）離心機。
5.分析步驟
（1）試樣處理
<1>液體試樣：準確量取搖勻后的液體試樣20mL于50mL容量瓶中，先加入25mL甲醇，超聲10min后用甲醇定容至刻度，混勻，經0.45µm濾膜過濾后供液相色譜分析用。
<2>固體試樣：取20粒以上片劑或膠囊試樣進行粉碎混勻，準確稱取適量試樣（精確至0.001g）于50mL容量瓶中，加入甲醇，超聲提取10min。取出后加入甲醇定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。經0.45µm濾膜過濾后供液相色譜分析用。
（2）液相色譜參考條件
<1>色譜柱：C18柱  4.6×250nm，5µm。
<2>柱溫：室溫。
<3>紫外檢測器：檢測波長215nm。
<4>流動相：甲醇：0.02mol/L乙酸鈉溶液＝9：91。
<5>流速：1.0mL/min。
<6>進樣量：10µL。
<7>色譜分析：取10µL標準溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。
（3）標準曲線制備
  分析配制濃度為0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50µg/mL紅景天甙標準溶液，在給定的儀器條件下進行液相色譜分析，以峰高或峰面積對濃度作標準曲線。
（4）分析結果的表示
<1>計算
  X=（h1×C×V）/ (h2×m×1000)
式中：
X－試樣中紅景天甙的含量，mg/g；
h1－試樣峰高或峰面積；
C－標準溶液濃度，µg/mL；
V－試樣定容體積，mL；
H2－標準溶液峰高或峰面積；
m－試樣質量，g。
計算結果保留三位有效數字。
6.技術參數
準確度：方法的回收率在91.7％～98.6％之間。
允許差：在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的±10％。

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