保健食品中肌醇的測定

發布時間：2005-09-13

1 范圍
本方法規定了保健食品中肌醇含量的測定方法。
本方法適用于肌醇作為功效成分添加于片劑、膠囊、飲料等試樣類型中含量的測定。
本方法的最低檢出量為2mg/kg。
本方法的最佳線性范圍是0.1～10mgmL。
2 原理
將固體試樣提取液或液體試樣稀釋液濃縮至干，經硅烷化處理，以正己烷提取，氣相色譜氫火焰檢測器定性定量檢測。
3 試劑
（1）無水乙醇：分析純。
（2）正己烷：分析純。
（3）無水硫酸鈉：分析純。
（4）三甲基氯硅烷：分析純。
（5）六甲基二硅氧烷：分析純。
（6）二甲基甲酰胺：分析純。
（7）乙醇溶液：3mL無水乙醇加水至10mL。
（8）肌醇標準溶液：將肌醇標準品(純度99％)在100±5℃干燥4h，準確稱量0.0500g，溶于乙醇溶液，準確配成100.0mL溶液。此溶液每mL含0.500肌醇。
（9）硅烷化試劑  將三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷，二甲基甲酰胺以1:2:8的體積比混合制成，臨用時現配。
4 儀器和設備
（1）氣相色譜儀：附氫火焰檢測器（FID）
（2）旋轉蒸發儀。
（3）超聲波清洗器。
5 分析步驟
（1）試樣預處理
5.1.1取20粒片劑或膠囊試樣研磨或混勻，稱取一定量（準確至0.001g）于試管中，加入乙醇溶液，使濃度為每mL中大約含肌醇0.5mg，超聲提取10min, 在轉速為3000r.p.m/min下離心5min，上清液待用。液體試樣如濃度過高可用乙醇溶液稀釋至每毫升含肌醇0.5mg。
5.1.2 準確量取1.0mL試樣溶液于旋轉蒸發儀濃縮瓶中，加入5mL無水乙醇，于60℃旋轉蒸發儀上濃縮至剩有少量液體，之后再每次加入5mL無水乙醇直至濃縮瓶中液體完全除去。
5.1.3向濃縮瓶中準確加入硅烷化試劑5.0mL，使用超聲波振超至瓶中內容物完全分散。在70℃水浴中加熱10min。冷卻后加入10mL水，再準確加入3.0mL正己烷，混搖后放置10min，在轉速為3000r.p.m/min下離心5min,取出正己烷層，加入少量無水硫酸鈉，輕輕混搖后放置，取上清液進樣。
準確量?。?.7）中肌醇標準溶液1.0mL，并按試樣5.1.2起操作，可得肌醇標準衍生溶液。
（2）氣象色譜參考條件
5.2.1  檢測器：FID
5.2.2  色譜柱：BP25m×0.32mmi.d.石英彈性毛細管柱
5.2.3  氣體流速：
載氣（N2）      50mL/min
尾吹氣（N2）    50mL/min
氫氣        40mL/min
空氣        500mL/min
分流比      1：50
5.2.4柱溫：190℃
5.2.5進樣口溫度：245℃
5.2.6衰減：4
5.2.7紙速：2
5.2.8色譜分析：量取1µL標準及試樣衍生液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。
5.2.9色譜圖   在上述色譜條件下，肌醇的保留時間為5.220。
（3）標準曲線制備：配制濃度為0.0、0.1、0.5、2.5、5.0、10.0mg/mL肌醇標準溶液，在給定的儀器條件下進行氣相色譜分析，以峰高或峰面積對濃度作校正曲線。
（4）分析結果表示
5.4.1計算公式
     h1×C×V×100
X＝ ——————
      h2×m
式中：
X-試樣中肌醇的含量，mg/100g(mL)；
h1-試樣峰高或峰面積;
C-標準溶液濃度，mg/mL；
V-試樣定容體積，mL；
H2-標準溶液峰高或峰面積；
m-試樣量，g或mL。
5.4.2結果表示：檢測結果保留三位有效數字。
6 技術參數
準確度：方法的添加回收率在91.0％～97.2％之間。
允許差：平行樣測定相對誤差≤±10％。

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