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        食物脂肪的測定方法

        發布時間:2005-09-13

        測定食物中脂肪的方法有兩種:索泰(HT)抽提法和羅高氏法 
        一、索泰(HT)抽提法 
        索氏抽提法提取一個樣品的時間取決于樣品的種類,一般需要6-12小時,需較大的人力、物力和時間。而索泰抽提法可用不同沸點的多種溶劑,提取一個樣品只需30-60分鐘,此法快速、簡便、準確、節約溶劑,并且安全省力。 
        1.原理 
        原理與索氏提取法相同,即在已烘至恒重的一定量的干樣品中加入有機溶劑,在一定的溫度下加熱,使樣品中的脂肪溶于有機溶劑中,然后將溶劑蒸干,稱殘留物的重量,即為干樣品中的粗脂肪(包括磷脂、固醇、游離脂肪酸等脂溶性物質)含量。 
        2.適用范圍 
        此方法適用于測定食物、飼料、土壤、橡膠、藥物以及其他物質中的脂肪。 
        3.儀器 
        (1)瑞士Tecator公司設計生產的索泰(HT)(SoxtecHT)系統 
        (2)分析天平 
        (3)感量0.0001g 
        (4) 恒溫干燥箱 
        4.試劑 
        根據不同的樣品,選擇不同的有機溶劑(分析純)。例如:測定食物樣品用無水乙醚。其它的有機溶劑是:氯仿、石油醚等。 
        5.操作步驟 
        5.1提?。簩⒁逊Q重的干燥樣品放入濾紙套中,一并置入提取套管內。在已稱重的提取杯中加入占容積約1/3(約為25-50ml)的有機溶劑,將杯與提取套管密切相連,使不漏氣,然后將調節鈕放在垂直位置,將控制鈕放到沸騰位。根據溶劑種類不同,調節加熱溫度,使溶劑沸騰。反復蒸餾提取,一般需30-60分鐘。若用無水乙醚為提取溶劑,加熱到80℃,蒸餾20-30分鐘即可。 
        5.2淋洗:蒸餾提取完畢,將控制鈕移至淋洗位上,使已冷卻的溶劑淋洗出樣品中最后殘留的微量脂溶物,約淋洗30-40分鐘。 
        5.3回收溶劑:將調節鈕放到水平位置,溶劑蒸發桿板到蒸發位置上,提取杯中的殘留溶劑即全部蒸發。 
        5.4稱重:取下提取杯,在100℃烘箱內烘半小時,放入干燥器內冷卻至室溫,稱重。 
        6.計算結果 
        脂肪(g)/100g干樣=(W3-W2)/W1 
        式中 
        W1=樣品重量(g) 
        W2=提取杯重量(g) 
        W3=提取杯+樣品脂肪重(g) 
        7.注意事項 
        7.1同一實驗室同時或連續兩次測定結果之差不得超過平均值的10%。 
        7.2儀器應放在通風柜內。 
        二、羅高氏法 
        此方法是測定乳類樣品中脂肪含量的基準方法。 
        1.原理 
        乙醚不能從牛乳及其它液體食品中直接抽提脂肪。需先用堿處理,使酪蛋白鈣鹽溶解,并降低其吸附力,才能使脂肪球與乙醚混合。加入乙醇,可使乙醇溶解物溶于其中,加入石油醚可使乙醚不與水相混溶,而使分層清晰。將醚層與水相分離,將醚層蒸發后,即得脂肪含量。 
        2.適用范圍 
        此法適用于測定乳類及乳制品類,如鮮奶、奶粉、酸奶、冰淇淋、奶油等食物中脂肪含量。 
        3.儀器 
        (1)分液漏斗 
        (2)恒溫烘箱 
        (3)脂肪杯 
        4.試劑 
        所有試劑,如未注明規格,均指分析純;所有實驗用水,均指蒸餾水。 
        (1)氫氧化銨(氨水) 
        (2)95%乙醇 
        (3)乙醚 
        (4)石油醚 
        (5)無水硫酸鈉 
        5.操作步驟 
        取20ml鮮乳稱重,(如取奶粉樣品時,需先準確稱取一定量的奶粉后,以1:8的比例加蒸餾水調勻)置于150ml分液漏斗內,加2.5ml氨水,混勻。加入20ml 95%乙醇,混勻。在上述乳混合液中加入30ml乙醚,猛烈振搖1分鐘,再加入30ml石油醚,同樣振搖1分鐘,靜置分層。分層后,將下層殘液放入另一容器內,將上層乙醚液通過無水硫酸鈉過濾入己恒重的脂肪杯內。再用10ml乙醚和10ml石油醚重復提取殘液一次,仍通過無水硫酸鈉過濾入原有的醚提取液杯內。最后用少量潔凈的無水乙醚淋洗無水硫酸鈉。將上述的醚提取液放在索泰氏抽提器從40-80℃緩緩加熱,蒸餾出醚液后,取下杯,在100℃烘箱內烘半小時,放入干燥器內冷卻至室溫,稱重。 
        * 第二次用醚液重復提取殘液時,不要猛烈振搖,以防乳化。 
        6.結果計算 
        計算公式: 
        鮮乳脂肪(g)/100g鮮乳=(W3-W2)/W1×100 
        式中W1=鮮乳重量(g) 
        W2=脂肪杯重量(g) 
        W3=鮮乳脂肪+脂肪杯重量(g) 
        7.注意事項 
        同一實驗室同時或連續兩次測定結果之差不得超過10%。

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