保健食品中蘆薈甙的測定（高效液相色譜法）

發布時間：2005-09-13

1.范圍
本方法規定了蘆薈膠囊、蘆薈片劑、蘆薈汁等保健食品種蘆薈甙含量的測定方法。
本方法適用于蘆薈膠囊、蘆薈片劑、蘆薈汁等保健食品中蘆薈甙的測定。
本方法的最低檢出量10mg。
本方法的最佳線性范圍：0～100µg/mL  y=1124194x+3215：線性關系r＝0.9999
2.原理
用甲醇+水(55+45)作為溶劑，提取試樣中的蘆薈甙，經高效液相色譜儀C18柱分離，紫外檢測器293nm條件下檢測，以蘆薈甙保留時間定性，峰面積定量。
3.試劑
（1）甲醇：色譜純。
（2）水：重蒸水。
（3）蘆薈甙標準品：純度≥98%。
（4）蘆薈甙標準溶液的制備：準確稱取蘆薈甙標準品10mg，加流動相甲醇＋水（55+45）溶解并移入100mL容量瓶中，定容至刻度。
4.儀器設備
（1）高效液相色譜儀，附紫外檢測器。
（2）色譜柱 C18（以十八烷基鍵合硅膠填料為填充劑）或具同等性能的色譜柱，150mm×6mm，5μm。
（3）超聲波清洗器。
（4）C18凈化富集柱 C18預柱子裝量0.5g，分配型。
（5）離心機3000r/min。
5.色譜分離條件
（1）流動相：甲醇+水55+45。
（2）流速：1mL/min。
（3）柱溫：40℃。
（4）檢測波長： 293nm。
（5）靈敏度：0.016AUFS。
（6）進樣量：10μL。
6.分析步驟
（1）試樣制備
    將固體試樣粉碎成粉末狀，混勻。準確稱取上述經處理后的試樣1.00g于50mL容量瓶中，加檢測用流動相30mL溶解，經超聲振提5min加流動相定容50mL，離心沉淀，上清液經濾膜（0.45μm）過濾，蘆薈汁飲料直接經0.45μm濾膜過濾。
（2）測定步驟
    分別精密吸取標準溶液和試樣溶液10μL注入高效液相色譜儀，依上述色譜條件，以保留時間定性，用外標法計算試樣中蘆薈甙的含量。
7.計算公式
    A1×C×V
X= —————
     A2×m
式中：
X—試樣中蘆薈甙含量mg/g（mg/ mL）；
A1—試樣中蘆薈的峰面積；
C—標準溶液濃度，mg/ mL；
A2—標準液中蘆薈甙的峰面積；
V—試樣定容體積，mL；
m—試樣質量，g（mL）
8.允許誤差
同一試樣兩次測定值之差不得超過兩次測定平均值的10%。

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